我們詳細介紹了氣相色譜原理和氣相色譜儀工作原理,包括儀器各部件的選擇條件、檢測器的性能指標、色譜固定相的分類氣相色譜分析方法和色譜柱的選擇等氣相色譜的基本知識點今天我們繼續(xù)從氣相色譜儀的基本構(gòu)造和氣相色譜儀操作規(guī)程等方面深入了解色相色譜儀。
氣相色譜儀基本簡介氣體工業(yè)名詞術(shù)語一種色譜分析儀器由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質(zhì)譜檢測器等氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。
它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器二、氣相色譜儀基本構(gòu)造1.氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。
前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱后者主要包括檢定器和自動記錄儀色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件2.載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。
3.進樣系統(tǒng)進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端4.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類5.檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
6.信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等7.溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。
氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的
三、氣相色譜儀操作規(guī)程
1、開機前準備根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;氣路連接應正確無誤,并打開載氣檢漏;信號線接所對應的信號輸入端口2、開機 打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;。
在主機控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,按《輸入》鍵,升溫; 打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進樣;
3、關(guān)機關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機電源,關(guān)閉載氣氣源關(guān)閉氣源時應先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開四、注意事項l 氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;。
l 必須嚴格檢漏;l 嚴禁無載氣氣壓時打開電源五、應用范圍環(huán)境保護:大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究生物化學:臨床應用,病理和毒理研究食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究中西藥物:原料中間體及成品分析。
石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究有機化學:有機合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制衛(wèi)生檢查:勞動保護公害檢測的分析和研究科學:軍事檢測控制和研究氣相色譜儀器專場