石油烴(Totalpetroleumhydrocarbon,TPH)是環(huán)境中普遍存在的有機(jī)污染物之一,是由碳?xì)浠衔锝M成的復(fù)雜混合體,主要由烴類組成,其中對(duì)環(huán)境污染構(gòu)成威脅的主要成分為:烷烴(包括直鏈烴、支鏈烴和環(huán)烴)、芳烴和多環(huán)芳烴等。
環(huán)境土壤和水質(zhì)的石油烴污染會(huì)導(dǎo)致石油烴的某些成分在生物體中積累,通過(guò)食物鏈進(jìn)入動(dòng)物與人體,對(duì)哺乳動(dòng)物及人類產(chǎn)生致癌、致突變的作用氣相色譜分析公眾號(hào)推出《氣相色譜測(cè)定石油烴含量中色譜圖的積分與定量》相關(guān)文章,介紹使用氣相色譜法測(cè)定石油烴含量(C10-40)的定量過(guò)程中,如何進(jìn)行色譜圖的積分、背景(空白)扣除及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
本文為下篇,介紹氣相色譜法測(cè)定石油烴含量(C10-40)定量過(guò)程中的背景(空白)扣除與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制本文所使用工作站軟件為安捷倫科技OpenLabCDSChemStationEditionforGCSystems(版本號(hào):C.01.07)。
點(diǎn)擊以下鏈接,查看上篇有關(guān)譜圖積分的詳細(xì)內(nèi)容:氣相色譜測(cè)定石油烴含量中色譜圖的積分與定量(上)1概述由于測(cè)定石油烴(C10-C40)時(shí)柱溫較高,色譜柱柱流失嚴(yán)重,因此,繪制校準(zhǔn)曲線時(shí),應(yīng)當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖扣除色譜柱柱流失(空白運(yùn)行/柱補(bǔ)償)的圖譜(樣品定量時(shí)也應(yīng)當(dāng)進(jìn)行如此操作)。
柱流失(空白運(yùn)行/柱補(bǔ)償)的測(cè)定頻次應(yīng)根據(jù)儀器的穩(wěn)定情況而定,扣除柱流失(空白運(yùn)行/柱補(bǔ)償)后的色譜圖的基線與進(jìn)樣前的基線保持一致在本文中,背景扣除、空白扣除、柱流失扣除與柱補(bǔ)償均指上述操作。
下圖顯示了不適合的空白扣除結(jié)果,扣除空白之后,基線出現(xiàn)了明顯的下陷:
2空白扣除在軟件中的操作說(shuō)明:打開(kāi)離線工作站之后,請(qǐng)確保在方法菜單中首先調(diào)用石油烴的分析方法隨后進(jìn)行的校正曲線繪制等操作信息都將保存于調(diào)用的石油烴的分析方法中積分內(nèi)容請(qǐng)參考?xì)庀嗌V測(cè)定石油烴含量中色譜圖的積分與定量(上)。
。軟件中空白扣除的方法非常簡(jiǎn)單,首先在文件菜單中調(diào)用需要進(jìn)行空白扣除的數(shù)據(jù)文件;其次,在文件菜單中選擇扣除空白運(yùn)行,在彈出的對(duì)話框中選擇空白運(yùn)行圖譜即可。
可以明顯看出,空白扣除前后,基線的抬升有較大的差別;另外,扣除空白前后,峰面積也有較大的不同。
需要說(shuō)明的是,如果扣除空白后色譜圖沒(méi)有積分,可以在積分菜單中選擇積分即可。
扣除空白后色譜圖無(wú)法進(jìn)行保存,但是可以直接參與校正(即繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線)3在軟件中繪制校正曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線)說(shuō)明:打開(kāi)離線工作站之后,請(qǐng)確保在方法菜單中首先調(diào)用石油烴的分析方法隨后進(jìn)行的校正曲線繪制等操作信息都將保存于調(diào)用的。
石油烴的分析方法中積分內(nèi)容請(qǐng)參考?xì)庀嗌V測(cè)定石油烴含量中色譜圖的積分與定量(上)可以按照以下步驟繪制校正曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線),默認(rèn)打開(kāi)的為最低濃度點(diǎn)的色譜圖3.1選中色譜峰標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖扣除空白之后,點(diǎn)擊設(shè)置為選擇模式
按鈕,在色譜圖上點(diǎn)擊色譜峰將其選中。
3.2新建校正表并添加第一個(gè)濃度點(diǎn)在校正菜單中選擇新建校正表;在彈出的對(duì)話框中輸入級(jí)別和缺省含量(此處默認(rèn)打開(kāi)的為最低濃度點(diǎn)的色譜圖)
點(diǎn)擊確定后,離線工作站軟件由積分頁(yè)面跳轉(zhuǎn)至校正頁(yè)面,且出現(xiàn)校正表和校正曲線。可以手動(dòng)在校正表中輸入化合物名稱。
3.3在校正表中添加第2、3、4、5個(gè)濃度點(diǎn)3.2.1按照本文第2部分操作,打開(kāi)第二個(gè)濃度點(diǎn)色譜圖并扣除空白;3.2.2在校正菜單中選擇添加級(jí)別;在彈出的對(duì)話框中輸入級(jí)別和含量;
由于工作站會(huì)自動(dòng)根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間自動(dòng)判定和尋找色譜圖的色譜峰,因此此處填入的是第二個(gè)濃度點(diǎn)的石油烴的濃度3.2.3按照上述操作,在校正菜單中依次選擇添加級(jí)別;在彈出的對(duì)話框中分別輸入第2、3、4、5個(gè)濃度點(diǎn)。
的信息;即可完成校正表和校正曲線。
3.4設(shè)定報(bào)告格式并保存方法在在報(bào)告菜單中依次選擇設(shè)定報(bào)告;在彈出的界面中,在報(bào)告設(shè)置中設(shè)定報(bào)告類型;在定量設(shè)置中設(shè)定計(jì)算方式為外標(biāo)法,基于面積進(jìn)行計(jì)算。保存方法即可。
3.5計(jì)算樣品中的石油烴含量按照本文第2部分操作,打開(kāi)相應(yīng)色譜圖并扣除空白;在在報(bào)告菜單中選擇打印報(bào)告即可查看計(jì)算結(jié)果。致謝:感謝小高工對(duì)本文數(shù)據(jù)的支持。
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