煤焦油是煉焦的主要產品之一,煤焦油中苯和萘含量是指導煤焦油深加工的一個非常重要的指標,可對工業苯、萘的回收率、生產操作提供重要依據。目前,煤焦油中的萘測定方法有兩種,一種是蒸餾結晶法,另一種是氣相色譜法。
普瑞儀器采用最新的GC-9280型
氣相色譜儀,參考YB/T5078-2010《煤焦油萘含量測定氣相色譜法》,一次進樣可以同時分析煤焦油中的苯和萘的含量,分析方法簡單,重現性高。
實驗材料
儀器與試劑
GC-9280型
氣相色譜儀,配備了SSL(分流/不分流進樣口)和FID(火焰離子化檢測器);
色譜工作站:PR-3000
苯、萘、正十二烷為色譜純,N,N-二甲基甲酰胺為分析純
分析樣品為山西某焦化廠實際樣品
表1.典型儀器分析條件
色譜條件
檢測器:FID
色譜柱:5MS
色譜柱長30m
色譜柱內徑0.25mm
色譜柱膜厚0.25μm
溫度:
進樣口:300℃檢測器:300℃
柱溫:95℃(6min)-10℃/min-150℃(1min)-40℃/min-250℃(1min)-40℃/min-300℃(7min)
載氣:
氮氣流速恒流1.0ml/min分流比:50:1
進樣量0.2μl
檢測器:
H235ml/min;
Air350ml/min
尾吹氣:40ml/min
分析結果與譜圖
1.標準樣品分析:根據煤焦油中苯和萘的含量,稱取苯和萘標準樣品,加入正十二烷(內標),于帶密封墊的
2.標準曲線測定:根據煤焦油中苯和萘的含量,準確稱取苯和萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g和0.05g(精確到0.1mg),準確稱取0.030g正十二烷(精確到0.1mg),
3.樣品分析:準確稱取煤焦油樣品0.5g(精確到0.1mg),稱取0.030g正十二烷(精確到0.1mg)于帶密封墊的樣品瓶中,用移液管加入6MLN,N-二甲基甲酰胺,在80攝氏度燒杯水浴中加熱3min左右,在渦旋震蕩10s,將樣品混合均勻后,按照表1的操作條件進行分析,結果如圖2所示,經計算煤焦油中苯含量為0.49%,萘含量為7.54%。
結果和討論
在煤化工工藝中,通常煤焦油中苯含量控制指標為1.0%以下,萘含量控制指標為8-12%。該樣品分析結果苯含量為0.49%,符合控制指標;萘含量為7.54%,低于控制指標。
因此,氣相色譜分析煤焦油中的苯和萘的結果,可以指導生產,優化工藝參數。
普瑞GC-9280型色譜儀分析煤焦油中的苯和萘方法簡單,不需要復雜的前處理,結果重現性好。對于
監控煤焦油生產質量,具有指導意義。