石油烴(Totalpetroleumhydrocarbon,TPH)是環境中普遍存在的有機污染物之一,是由碳氫化合物組成的復雜混合體,主要由烴類組成,其中對環境污染構成威脅的主要成分為:烷烴(包括直鏈烴、支鏈烴和環烴)、芳烴和多環芳烴等。
環境土壤和水質的石油烴污染會導致石油烴的某些成分在生物體中積累,通過食物鏈進入動物與人體,對哺乳動物及人類產生致癌、致突變的作用國內分析監測領域普遍采用紅外法測定石油烴,紅外光度法具有靈敏度較高、適用范圍廣、不受油品影響等優點,因此得到全面普及和應用。
但是該方法既不能反映石油烴的成分信息,也容易出現假陽性結果,且萃取劑為四氯化碳,四氯化碳屬于消耗臭氧層物質(ODS),被蒙特利爾公列為禁用物質,即將被淘汰目前生態環境部發布了多項涉及使用氣相色譜進行石油烴測定的標準,包括:《HJ893-2017水質揮發性石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集/氣相色譜法》、《HJ894-2017水質可萃取性石油烴(C10-C40)的測定氣相色譜法》、《HJ1020-2019土壤和沉積物石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集/氣相色譜法》、《HJ1021-2019土壤和沉積物石油烴(C10-C40)的測定氣相色譜法發送》等,已經在相關實驗室得到了廣泛的應用。
(在公眾號內發送關鍵詞石油烴,可獲取相關標準文本及標準編制說明)氣相色譜分析公眾號推出《氣相色譜測定石油烴含量中色譜圖的積分與定量》相關文章,介紹使用氣相色譜法測定石油烴含量(C10-40)的定量過程中,如何進行色譜圖的積分、背景(空白)扣除及標準曲線的繪制。
本文為上篇,介紹氣相色譜法測定石油烴含量(C10-40)定量過程中色譜圖的積分本文所使用工作站軟件為安捷倫科技OpenLabCDSChemStationEditionforGCSystems(版本號:C.01.07)。
保留時間窗與峰面積加和1概述在進行石油烴(C10-C40)測定時候,由于石油烴(C10-C40)包含了C10至C40的同分異構體,用一種分析方法對這些復雜混合物全部進行定量很難實現因此定量選用的操作方法是。
對一段時間內所有分開和未分開的峰作為一個整體進行峰面積加和(該時間段可以認為是可以認為是一個峰,時間段起點作為峰起點,時間段終點作為峰終點),而不是對每個峰單獨積分后再將該段時間內的每個峰進行加和所選取的進行峰面積加和的時間段稱之為。
保留時間窗。2定性和定量操作步驟定性指的是確定保留時間窗,定量指的是繪制標準曲線和計算樣品中目標物含量。
具體的操作是:取1.0μl濃度為1000μg/ml的正癸烷和正四十烷混合標準溶液,按儀器參考條件進行測定將正癸烷開始出峰的時間確定為石油烴(C10-C40)的開始時間,將正四十烷出峰結束時間為石油烴(C10-C40)結束時間——通過正構烷烴C10和C40兩個物質。
確定保留時間窗在軟件操作上,具體的開始和結束時間點位置的選擇原則(即可以進行偏移的時間軸大小),參考峰面積加和的相關說明——即起始時間可以在剛出峰和色譜峰頂點之間選擇;結束時間可以在色譜峰頂點和峰結束時間之間選擇。
確定保留時間窗之后,可以分析標準樣品;以濃度(C10-C40的總濃度)為橫坐標,以確定的保留時間窗內的峰面積和(通過色譜工作站軟件功能實現)為縱坐標,建立工作曲線3峰面積加和的軟件實現3.1打開離線工作站,并在方法菜單中調用石油烴的分析方法。
點擊AgilentOpenLAB控制面板上的離線啟動,或者單獨雙擊7890(脫機),即可打開氣相色譜離線工作站。
打開離線工作站之后,在方法菜單中調用石油烴的分析方法。隨后進行的積分等操作信息都將保存于調用的石油烴的分析方法中。
3.2打開相應的數據文件
打開相應數據文件之后,工作站會自動對色譜圖進行判定和積分。3.2打開積分事件表在積分菜單中點擊積分事件,軟件會調出積分事件表。
3.3設置峰面積加和積分事件方法一(建議跳過,直接參考方法二):將譜圖放大至合適的程度;在譜圖上方的積分事件選項框中選擇峰面積加和,鼠標分別點擊需要進行峰面積加和的起點和終點(大致確定位置點擊即可)
此時左側積分事件表中會出現相應的事件內容,下圖:
添加峰面積加和事件之后,請點擊設置為選擇模式按鈕退出事件添加狀態,以避免鼠標誤操作。
完成上述操作之后,可以放大譜圖查看添加的起始時間點和終止時間點是否合適;若不合適,可以在積分事件表中手動修改和調整事件的發生時間調整的原則為:(1)如果“峰面積加和打開”事件發生在峰起點之后、峰頂點之前,則整個峰都將包含在峰面積加和中;如果該事件發生在峰頂點出現之后、但在峰結束之前,則截去部分峰,并立即開始計算峰面積加和。
(2)如果“峰面積加和關閉”事件發生在峰開始之后、峰頂點出現之前,則峰面積加和將立即結束,信號上發生這種情況的那一點成為峰谷點;如果“峰面積加和關閉”事件發生在峰頂點之后,則該事件將延遲直至峰結束方法二:。
除了上述方法一之外,可以直接在積分事件表內添加峰面積加和事件首先,需要事先確定好進行峰面積加和的起始時間點和終止時間點依據上述調整原則,可以將起始點位置設置在5.44min,終止點位置設置在23.85min(確定時間點,著重參考低含量組分出峰時間。
同時應當檢查是否符合其他含量標準品出峰的時間)
其次,需要了解積分事件表內相關按鈕的用途和作用:
最后,通過添加按鈕,在積分事件表中插入新行,添加多個積分事件,設置時間點和開關狀態。
3.4查看結果并保存方法 完成積分事件操作之后,可以查看完成了峰面積加和的譜圖結果。
最后,請注意在文件菜單中保存方法。致謝:感謝小高工對本文數據的支持。
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