YY/T1690-2020聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇殘留量測定方法

環氧乙烷(EO)具有廣譜高效殺菌作用,屬高效的化學低溫滅菌劑之一,在醫療器械滅菌中得到廣泛應用。但環氧乙烷屬于有毒物質,許多物品對其具有吸附性,殘留的環氧乙烷存在水解進而與產品中氯反應生成2-氯乙醇(ECH)的現象。資料表明,2-氯乙醇(ECH)是一種刺激體表、具有急性毒性、并且在中毒劑量通過皮膚快速吸收的易燃性液體。2-氯乙醇(ECH)具有輕微的致突變性，具有產生胎兒毒性和致畸性改變的潛能，并對體內的幾種器官系統造成損傷,包括肺,腎、中樞神經系統和心血管系統。目前GB/T16886規定了當使用環氧乙烷（EO）滅菌的醫療器械中存在2-氯乙醇(ECH)時，也要規定2-氯乙醇(ECH)的最大允許殘留量。

YY/T1690-2020一次性使用聚氯乙烯輸注器具中ECH殘留量測定方法、GB∕T16886.7-2015醫療器械生物學評價第7部分：環氧乙烷滅菌殘留量和ECH殘留量測定采用全自動頂空進樣器配合普瑞GC9280氣相色譜儀對環氧乙烷（EO）和2-氯乙醇（ECH）殘留頂空進樣測定。

一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇殘留量測定方法

一、范圍

本標準適用于使用環氧乙烷滅菌的一次性使用聚氯乙烯輸注器具。

二、推薦的測定方法-極限浸提頂空氣相色譜法

（1）試劑

ECH對照品:純度不低于95.0%.CAS號:107-07-3

（2）儀器和設備

普瑞GC-9280型頂空-氣相色譜儀(FID檢測器)。

（3）工作標準溶液

取干燥潔凈的100mL容量瓶,加入約40mL水,加瓶塞,精密稱定。取一定量的ECH,加入容量瓶中，不加瓶塞,輕輕搖勻，蓋好瓶塞，精密稱定,前后兩次稱重之差，即為溶液中所含ECH重量。加水至刻度制成濃度約2000mg/L的標準貯備液。

用標準貯備液配制濃度范圍在4mg/L~100mg/L的ECH系列標準溶液,至少配制5個濃度。

（4）氣相色譜條件(推薦)

（5）頂空條件

a.加熱箱溫度:90℃;

b.加熱時間:30min。

（6）色譜條件

a)毛細管色譜柱:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(30mx0.25mmx1.4pm)或等效色譜柱;

注:如采用等效色譜柱,其色譜條件可能不一致。

b)進樣口溫度:250℃;

c)進樣量:1mL;分流比:5∶1;

d)柱箱溫度:50℃保持3min，以10℃/min的速率升溫到100℃，保持2min;

e)流速:1.5mL/min;載氣:N;

f)檢測器:FID;溫度:300℃。

三、測定及結果分析

（1）供試液制備

取完整產品或有代表性部件進行試驗，截為0.5cm長碎塊(或10mm2片狀物)，取1.0g放入20ml頂空瓶中,精密加人5mL水,密封,90℃下平衡30min。

（2）標準溶液和樣品的測定

分別取配制好的標準溶液和制備的檢驗液各5mL.置干20mL頂空瓶中密封,按頂空條件及色譜條件測定。

（3）定量分析

采用外標法,分別對工作標準溶液和樣品液進行分析,建立工作標準曲線及回歸方程，并計算樣品中ECH的殘留量。ECH殘留量可采用絕對含量或相對含量表示。

測試儀器

一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯乙醇殘留量測定可選用普瑞GC-9280氣相色譜儀，配備自動制樣進樣裝置、氫火焰離子檢測器、熱導檢測器、含水分析柱、毛細管分析柱、色譜工作站等，可完成此項測試。

普瑞GC-9280氣相色譜儀測試原理：

普瑞GC-9280氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它是以惰性氣體為流動相，采用色譜柱分離技術。當多種分析物質進入色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的分配系數不同，各組分在色譜柱中的流動速度不同，經過一定的柱長后，混合的組分分別離開色譜柱進入檢測器，經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站，從而完成對被測物質的檢測分析。

2-氯乙醇殘留量氣相色譜儀

普瑞GC-9280氣相色譜儀特點：

專業性強，可靠性高，測試數據精度高、性價比高，儀器配置高靈敏度氫火焰離子化檢測器（FID）并具有自動點火功能。

靈活組合的進樣系統，本機配除通用型進樣接口外，另增加接口協議對接，方便自動進樣器的安裝，閥中心切割等擴充要求。

高精度數字精密閥穩流氣路，載氣采用二級穩壓穩流的方式，采用高精度數字精密膜片控制閥件，每次的裝配都經過嚴格的線下試驗，以確保每套儀器氣路的重現性，特殊的安裝工藝避免在長途運輸中由于顛簸震動而導致未到客戶已經磨損的現象。

完美的氣路管線及真空焊接技術，儀器中使用的氣路管路均采用免清洗的高亮度不銹鋼管線，給高純氣體真正的提供一個干燥潔凈的載體，每一段管路均經過線切割技術使其接口切口整齊，真空焊接技術的運用徹底打破以往氬弧焊接及銀焊帶來的高溫沙眼及漏堵現象，使得儀器可以在高溫下常年工作而不被燒壞

普瑞GC-9280氣相色譜儀具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能。

普瑞GC-9280氣相色譜儀具有高溫保護功能，任何一路溫控超過設定溫度一定范圍（設定值為20℃），儀器將斷電保護停止運行并報警。

獨特的操作控制系統軟、硬件設計，儀器在運行過程中對系統自動實施全程軟件監控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數失控現象。實現了無“過失”過溫保護，以及獨有的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結構，確保儀器在無人值守時安全運行。

普瑞GC-9280氣相色譜儀的標準配置專用色譜網絡反控版工作站，可對儀器進行所有數值參數的設定，控制運行，實現雙向通訊，雙向保護，人機互換方便使用，智能化數據處理，處理功能強大，可依據標準樣品，直接檢測輸出分析對象中各類殘留溶劑的名稱、溶劑殘留含量（ug/g）等，便于試驗人員參考檢測標準進行數據分析，普瑞GC-9280氣相色譜儀可用于溶劑純度檢測。