食品中防腐劑分析
氣相色譜儀 一、適用范圍
適用于測定醬油、果子汁等食品的苯甲酸鈉、山梨酸及山梨酸鉀的含量。
通過酸化處理從樣品中提取苯甲酸鈉、山梨酸及山梨酸鉀,氣相色譜法測定,繪制標準曲線,計算樣品含量。
二、實訓目的、要求
①理解氣相色譜法的原理,能熟練操作
氣相色譜儀。
②能熟練處理樣品。
三、實訓原理
樣品酸化后,提取山梨酸,用
氫火焰離子化檢測器的
氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量。
四、儀器和用具
氣相色譜儀:GC-7800型色譜儀,配有
氫火焰離子化檢測器。(
北京普瑞分析儀器有限公司生產)
五、試劑
①不含過氧化物。
②石油醚:沸程30~600℃
③鹽酸。
④無水硫酸鈉。
⑤鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。
⑥氯化鈉酸性溶液(40g/L):向氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。
⑦山梨酸標準溶液:準確稱取山梨酸(0.1g左右)g,置于100mL容量瓶中,用石油醚-乙(3+1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液相當于(1mg/mL左右)山梨酸。
⑧山梨酸標準使用液:吸取適量的山梨酸標準溶液,以石油醚-乙(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當于0.5150mg、0.2575mg、0.1288mg、0.06438mg、0.03219mg山梨酸。
⑨苯甲酸鈉標準溶液:準確稱取苯甲酸鈉(0.1g左右)g,置于100mL容量瓶中,用石油醚-(3+1)混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液相當于(1mg/mL左右)苯甲酸鈉。
⑩苯甲酸鈉標準使用液:吸取適量的苯甲酸鈉標準溶液,以石油醚-(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當于0.5245mg、0.2623mg、0.1311mg、0.06556mg、0.03750mg苯甲酸鈉。
六、操作步驟
1.樣品提取(可口可樂、“6個檸檬”)
稱?。?0g左右)可口可樂和(10g左右)6個檸檬事先混合均勻的樣品,分別置于50mL帶塞錐形瓶中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15mL、10mL乙提取2次,每次振搖1min,將上層乙提取液吸入另一個25mL帶塞錐形瓶中。合并乙提取液,用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌2次,靜止15min,用滴管將層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙至刻度,混勻。準確吸取10mL至帶塞錐形瓶中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙(3+1)混合溶劑溶解殘渣,備用。
2.色譜參考條件
①色譜柱:毛細管柱(苯甲酸、山犁酸分析柱)
②氣流速度:載氣為氮氣,壓力分流比30:1,
空氣流速400mL/min,
H2流速30mL/min,尾吹25mL/min。
③溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫190℃。
3.測定
進樣2µL標準系列中各濃度標準使用液于
氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸鈉的峰高,以濃度為橫坐標、相應的峰高值為縱坐標繪制標準曲線。同時進樣2µL樣品溶液。測得峰高與標準曲線比較定量。
七、測定結果
山梨酸、苯甲酸-200ug/mL
山梨酸、苯甲酸-100ug/mL
山梨酸、苯甲酸-250ug/mL
食品中防腐劑分析
氣相色譜儀 八、說明及注意事項
①樣品處理時酸化,可使山梨酸鉀/苯甲酸鈉鈉轉變為山梨酸/苯甲酸鈉。
②乙提取液應用無水硫酸鈉充分脫水,進樣溶液中含水會影響測得結果。
③本法可與測定苯甲酸鈉鈉或苯甲酸鈉結合一起測定。