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DCPD雙環(huán)戊二烯純度分析氣相色譜儀

DCPD雙環(huán)戊二烯純度分析氣相色譜儀

DCPD雙環(huán)戊二烯純度分析氣相色譜儀

GC-9280

關鍵詞:DCPD雙環(huán)戊二烯純度分析,氣相色譜儀,高端智能型氣相色譜儀,色譜儀

雙環(huán)戊二烯主要來自石油裂解制乙烯副產(chǎn)物的C5餾份和煤炭焦化副產(chǎn)物。由于雙環(huán)戊二烯分子結(jié)構(gòu)中同時含有兩個不飽和雙鍵,致使其化學性質(zhì)非常活潑,可與多種化合物反應,生成種類繁多的衍生物,這些衍生物用途非常廣泛,因此雙環(huán)戊二烯及其衍生物產(chǎn)品的研究開發(fā)具有廣闊的市場應用前景。綜述了國內(nèi)條件,研究并討論了雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量分析幾種分析方法的特點和優(yōu)劣。

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產(chǎn)品信息

 雙環(huán)戊二烯主要來自石油裂解制乙烯副產(chǎn)物的C5餾份和煤炭焦化副產(chǎn)物。由于雙環(huán)戊二烯分子結(jié)構(gòu)中同時含有兩個不飽和雙鍵,致使其化學性質(zhì)非常活潑,可與多種化合物反應,生成種類繁多的衍生物,這些衍生物用途非常廣泛,因此雙環(huán)戊二烯及其衍生物產(chǎn)品的研究開發(fā)具有廣闊的市場應用前景。綜述了國內(nèi)條件,研究并討論了雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量分析幾種分析方法的特點和優(yōu)劣。
    C5是乙烯工程的副產(chǎn)物,富含可利用的共軛雙烯烴,如:異戊二烯、環(huán)戊二烯、間戊二烯(包括反-1,3-戊二烯和順-1,3-戊二烯)。經(jīng)提純后可用于合成橡膠、C5樹脂及農(nóng)藥、醫(yī)藥的中間體。目前主要采用萃取精餾工藝提取其中的二烯烴[4]。C5原料及其相關產(chǎn)品的分析對生產(chǎn)工藝起到關鍵性作用,但C5餾份組成復雜,含有C4、C6組分,沸點較低,且沸點相差不大,給C5的分析帶來了困難。隨著化學工業(yè)的發(fā)展,目前國外C5餾分的利用已由初期的混合利用轉(zhuǎn)向分離利用,其中含量較高、利用價值較大的雙環(huán)戊二烯因其性質(zhì)活躍,得到了許多科研工作者的廣泛研究。
    雙環(huán)戊二烯(Dicyclopentadiene,DCPD)是石油裂解制乙烯和煤炭煉焦的副產(chǎn)物。雙環(huán)戊二烯是環(huán)戊二烯的二聚體,沸點170℃,熔點31.5℃,密度0.979g/cm3。在空間結(jié)構(gòu)上有橋環(huán)式和掛環(huán)式兩種異構(gòu)體,室溫下環(huán)戊二烯二聚生成橋環(huán)式,加熱到150℃二聚生成掛環(huán)式,工業(yè)上使用的主要是橋環(huán)式雙環(huán)戊二烯。高純度雙環(huán)戊二烯室溫下為無色結(jié)晶體,含有雜質(zhì)時為淺黃色油狀液體,有刺激性樟腦味,不溶于水,可溶于醇、醚等有機溶劑。由于雙環(huán)戊二烯含有兩個不飽和雙鍵,化學性質(zhì)非常活潑,可與多種化合物反應,生成種類繁多的衍生物。
    雙環(huán)戊二烯是一種重要的化工原料,在樹脂、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香精、涂料等化工領域有著廣泛的應用。目前,國內(nèi)生產(chǎn)雙環(huán)戊二烯的工藝流程各不相同,我們利用遼陽石化公司烯烴廠裂解裝置脫C4塔的塔底的C5餾份為原料,經(jīng)過二聚反應、閃蒸、脫C5、脫苯、脫X3、精餾等工藝處理,可得到含量大于78%的雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品。在生產(chǎn)過程中,有關工藝控制點樣品中各組分含量有很大的不同,雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品及副產(chǎn)品各組分含量也不一樣。因此為保證工藝生產(chǎn)穩(wěn)定正常地進行,確保產(chǎn)品質(zhì)量分析的準確性、可靠性。雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量分析是一項重要的分析任務。
    近年來隨著分析技術(shù)的進步、氣相色譜儀和分析數(shù)據(jù)處理手段的進步,國內(nèi)外雙環(huán)戊二烯的分析方法也不斷改進完善。本文對國內(nèi)外條件進行了系統(tǒng)地闡述,討論并研究了雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量分析幾種分析方法的特點和優(yōu)劣。同時著重介紹了國內(nèi)外雙環(huán)戊二烯在各種領域的生產(chǎn)和應用。
    普瑞GC-9280型氣相色譜儀采用聚乙二醇20M(PEG-20M)柱對雙環(huán)戊二烯中的雜質(zhì)進行色譜分離,可得到20個峰,并通過多種分析手段,對雙環(huán)戊二烯中的雜質(zhì)作了較全面的定性,同時采用氣相色譜對雙環(huán)戊二烯汽油稀溶液定性。
    DCPD雙環(huán)戊二烯純度分析氣相色譜儀雙環(huán)戊二烯TCD分析方法:
    色譜柱長4m,內(nèi)徑3mm;固定相為PEG-20M∶6201擔體(80~100目)=15∶100(柱子在86mL/min氫氣流、180℃下老化7h);
    柱溫150℃,汽化溫度165℃;
    氫為載氣,柱前壓0.15MPa;
    檢測器為熱導池。
    本測定方法建立了利用氣相色譜測定雙環(huán)戊二烯濃度的方法,與疊氮苯法比較相對誤差較小,同時運用各種分析手段,對雙環(huán)戊二烯中的雜質(zhì)作了較全面的定性,并且雙環(huán)戊二烯的保留時間只需7min,能滿足生產(chǎn)分析的要求,靈敏度高。
    DCPD雙環(huán)戊二烯純度分析氣相色譜儀雙環(huán)戊二烯FID分析方法
    OV-1;0.25mm×30m×0.5um;
    汽化:195°C;
    初溫:120°C;
    初時:8分;升速:20°C/分;終溫:190°C;
    檢測:200°C;
    載氣(N2柱前壓):0.06MPa;
    分流比:100:1;
    FID檢測
    雙環(huán)戊二烯生產(chǎn)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量分析是一項重要的分析任務。利用樣品中各組分沸點不同,當樣品流經(jīng)色譜柱時,由于各組分沸點的不同而彼此分開,從而達到分離的效果,后用峰面積歸一化法進行定量。

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