十通閥切換反吹法測定石腦油中微量MTBE含量專用氣相色譜儀北京普瑞分析儀器有限公司采用氣相色譜十通閥切換-反吹法,測定了石腦油中微量甲基叔丁基醚(MTBE)的含量,并用外標法進行定量分析.結果表明:在升溫速率為10℃/min,溫度為240℃,閥切換時間為4.4 min的最佳條件下,該方法線性準確性可達0.9993,檢測下限為0.8 μg/g,相對標準偏差小于4%,樣品加標回收率為95.8% ~103.4%.
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序號 |
儀器名稱 |
規格型號 |
基本配置 |
單位 |
數量
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GC-9280 |
套 |
1 |
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毛細管柱分流/不分流系統 |
套 |
1 |
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復位及反吹系統 |
VICI(Valco) |
自動十通閥反吹及復位系統 |
套 |
1 |
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色譜柱系統 |
預切柱:
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HP-1柱30m×0.53mm×1μm |
根 |
1 |
分析柱:
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Lowox,10m×0.53mm×10μm |
根 |
1 |
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平衡柱 |
空柱 |
||||
分析柱: |
CP-Lowox |
根 |
1 |
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色譜工作站 |
PR-3000 |
軟件、通訊電纜 |
套 |
1 |
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標準品 |
MTBE |
MTBE / 正已烷 |
套 |
1 |
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載氣 |
高純氮 |
99.999%以上 |
瓶 |
1 |
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燃燒氣 |
氫氣 |
PRH-300高純氫氣發生器或鋼瓶 |
臺 |
1 |
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助燃氣 |
空氣 |
PRK-2L空氣發生器或鋼瓶 |
臺 |
1 |
柱溫箱 |
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控溫范圍 |
室溫+5℃~450℃; |
溫度設定精度 |
0.1℃ |
程序升溫速度 |
60℃/min |
程升階數 |
32階程序升溫 |
程升速率 |
0.1~120℃/min(增量0.1℃) |
最大運行時間 |
999.99分鐘 |
可運行柱流失補償(雙通道) |
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加熱區 |
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6個獨立控制加熱區控制(不包括爐箱溫控,兩個進樣口、兩個檢測器、;兩個輔助加熱區 |
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輔助加熱區使用溫度 |
300℃ |
檢測器 |
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氫火焰離子化檢測器FID |
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使用溫度 |
450℃ |
檢測限 |
≤2.5pgC/s [n-C16] |
動態線性范圍 |
≥107(±10%) |
數據采集頻率 |
100Hz |
適配與填充柱和毛細管柱 |
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熱導池檢測器TCD |
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使用溫度 |
400℃ |
檢測限 |
<400pg丙烷/毫升,氦氣 |
動態線性范圍 |
105(±5%) |
數據采集頻率 |
100Hz |
單絲微池設計;適配與填充柱和毛細管柱 |
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火焰光度檢測器FPD |
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使用溫度 |
250℃ |
檢測限 |
<4pgC/s(P),<1pgC/s(S) |
選擇性 |
105gS/gC,106gP/gC |
動態線性范圍 |
>103S,>104P |
適配與填充柱和毛細管柱 |
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電子捕獲器檢測器ECD |
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使用溫度 |
400℃ |
檢測器補償氣類型 |
5%甲烷/氬氣或者氮氣 |
檢測限 |
<0.01Ppg/s lindane |
動態線性范圍 |
>5×105 |
數據采集頻率 |
100Hz |
放射源 |
<12mCi 63Ni |
適配與填充柱和毛細管柱 |
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氮磷檢測器NPD |
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使用溫度 |
450℃ |
檢測限 |
<3pgC/s |
動態線性范圍 |
105N,106P |
數據采集頻率 |
100Hz |
最小檢測限 |
<0.2pgN/s,<0.2pgP/s |
適配與填充柱和毛細管柱 |