電氣設備油中溶解氣體氦離子專用氣相色譜儀
    一．概述：特高壓變壓器具有體積大、油量多的特點,造成與故障相關的特征氣體濃度非常小,若測試方法的檢測限較大,則可能導致設備的狀態檢測不到位。為此提出了一種新型氦離子化氣相色譜法,該方法利用氦離子化檢測器,輔以十通閥中心切割及反吹技術,可實現對變壓器油中溶解氣體7種組分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分離和測定,一次進樣分析時間約7min,各組分的檢出限均達到10~(-9)量級,特別對于特征氣體C_2H_2和H_2分別可達5×10~(-9)和11×10~(-9);該方法的重復性約為1%,各組分的線性相關度R~2均超過0.99。與傳統氣相色譜法比較,新型氦離子化氣相色譜法操作簡便,檢測器的出峰信號值大大增強,檢出限分別提高了5~80倍,且無需氫氣做輔助氣,減少了安全隱患。采用氦離子化氣相色譜法測定變壓器油中溶解氣體,對于及時發現特高壓變壓器內部存在的潛伏性故障有重要意義。
    檢測指標：
    絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）
    充油電器設備內絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）含量的測定。
    充油電器設備中的自由氣體（氣體繼電器中氣體、設備中油面氣體等）可參照本標準進行組分含量的分析。
    儀器配制：
    1.油氣分離裝置
    從油中分離出溶解氣體的裝置，可選用下列儀器中的一種。
    恒溫定時振蕩器。往復振蕩頻率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控溫精確度±0.3℃，定時精確度±2min。
    真空脫氣裝置。脫氣效率不小于90%，平均年脫氣效率的變化量不大于5%。仲裁試驗需要采用GB/T17623-2017中附錄A中托普勒脫氣裝置。
    自動頂空進樣器。具備機械振蕩、溫度控制、壓力調節和自動定量進樣功能，并應在一定時間內使各溶解氣體組分在兩相間達到平衡。
    2.氣相色譜儀
    2.1GC-9280型氣相色譜儀應配備氦離子檢測器，且檢測靈敏度應能滿足油中溶解氣體最小檢測濃度的要求。
    2.2色譜柱
    色譜柱：長約:5米，內徑為2毫米的不銹鋼，內裝80～100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色譜柱；
    3.電力系統專用色譜工作站。
    4.玻璃注射器：100mL、5mL、lmL醫用或專用玻璃注射器。
    5.不銹鋼注射針頭
    牙科5號針頭或同類針頭（機械振蕩法專用）、18G1號針頭（自動頂空進樣方法專用）。
    6.雙頭針頭（機械震蕩法專用）
    7.注射器用橡膠密封帽
    8.頂空進樣瓶：20mL
    9.壓蓋器：與頂空瓶相配套。
    10.標準混合氣：采用二級物質標準，以氦氣或氮氣為底.
    11.其他氣體（壓縮氣體或氣體發生器）
    11.1載氣：高純氦氣（純度≥99.999%）。
    11.2輔助氣：高純氦氣或氮氣（純度≥99.999%）。
    11.3驅動氣：氮氣、氦氣或壓縮空氣。
    分析條件
    4.1溫度
    進樣器：60℃；
    柱爐：60℃；
    檢測器：150℃；
    4.2流速
    柱1流速：30mL/min；
    柱2流速：30mL/min；
    柱3流速：30mL/min；
    柱4流速：30mL/min；
    4.3氣體標準樣品
    具有組分濃度（5～100×10-6）含量，平衡氣為氦氣。
    五．標準物質譜圖     六.最小檢測靈敏度

油中氣體組分最小氣體檢測濃度

 

氣體	最小檢測濃度/（μL/L）
氫	0.01
六氟化硫	0.01
烴類	0.01
一氧化碳	0.01
二氧化碳	0.01

    七.儀器配置

序號	產品名稱	型號/規格	數量
1.	氣相色譜儀（自動進樣系統、程序升溫、后開門 ）	GC-9280	1臺
2.	氦離子化檢測器		1套
3.	自動頂空進樣器		1臺
4.	專用色譜柱	5m*2mm	1套
5.	玻璃注射器	100 mL、 5 mL、 l mL	1套
6.	頂空進樣瓶	20mL	1盒
7.	色譜工作站	電力系統專用	1套
8.	壓蓋器		1套
9.	標準混合氣	8L	1瓶
10.	高純氦氣	純度≥99.999%	1瓶
11.	電腦和打印機		1套