一、氣相色譜使用的氣體種類一般意義上,如果從氣相色譜儀對(duì)氣體的使用用途而言,多數(shù)情況下大致可以分為四種:載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)夂臀泊禋廨d氣用于將樣品帶入儀器系統(tǒng)進(jìn)行分離和測(cè)定常用的載氣有氫氣、氦氣、氮?dú)狻鍤獾取?br /> 燃?xì)夂椭細(xì)庥糜谔峁z測(cè)器內(nèi)部形成火焰和燃燒;燃?xì)庖话阒笟錃猓細(xì)庵缚諝猓ㄕ?qǐng)注意,不要使用氧氣)尾吹氣一般與載氣相同,作用有很多,比如稀釋火焰,消除檢測(cè)器死體積等,用于采用毛細(xì)柱分離的情況除上面所說(shuō)之外,還有轉(zhuǎn)化爐使用的氫氣,驅(qū)動(dòng)閥所用的空氣/氮?dú)獾取?br /> 當(dāng)然,如果嚴(yán)格的分類,氣相色譜中的氣體除了載氣之外,燃?xì)狻⒅細(xì)狻⑽泊禋夂娃D(zhuǎn)化爐使用的氫氣、驅(qū)動(dòng)多通閥轉(zhuǎn)動(dòng)的氣體均可稱之為輔助氣。具體到實(shí)際應(yīng)用,不同的檢測(cè)器/儀器部件需要以下的氣體:
更詳細(xì)的氣體使用則可以參考下表:
面對(duì)眾多的可選項(xiàng),在常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室和檢測(cè)單位中,使用最多的其實(shí)只有三種氣體:氮?dú)?mdash;—用作載氣和尾吹氣氫氣和空氣——用作燃?xì)夂椭細(xì)舛怏w的來(lái)源——氣源裝置整體上來(lái)講,實(shí)驗(yàn)室常用的氣源裝置包括兩類:鋼瓶氣和氣體發(fā)生器。
1鋼瓶氣一般而言,如果鋼瓶氣供貨商資質(zhì)完備的話,鋼瓶氣的質(zhì)量穩(wěn)定性可以得到有效的保證;同時(shí)維護(hù)更換等方面相對(duì)來(lái)說(shuō)比較省事;同時(shí)如果用量不大的話,使用鋼瓶氣可以節(jié)省投入但是出于安全考慮,很多單位會(huì)建設(shè)專門的氣瓶室和布置專門的氣路管道,這在初期或許是一筆不小的開(kāi)銷。
需要注意的是,鋼瓶氣并不意味者純度高——如果需要高純度的氣體,以氮?dú)?氫氣為例,需要購(gòu)買高純氮?dú)?氫氣,并指明純度為99.999%。另外,使用鋼瓶氣時(shí),需要配備合乎使用規(guī)范的減壓器。
2氣體發(fā)生器出于安全考慮,不少的實(shí)驗(yàn)室目前使用氣體發(fā)生器進(jìn)行供氣使用氣體發(fā)生器的優(yōu)點(diǎn)——安全——顯而易見(jiàn),同時(shí),氣體發(fā)生器可以放在儀器旁邊,避免了布置氣路管道等問(wèn)題但是使用氣體發(fā)生器也有不少的問(wèn)題需要克服:比如使用高純氮?dú)獍l(fā)生器,并不能如鋼瓶氣那樣隨時(shí)使用,從打開(kāi)到合格供氣需要一定的時(shí)間;需要定期的保養(yǎng),更換水分和烴類的捕集裝置;如果儀器較多,單臺(tái)的發(fā)生器可能不能滿足所有的需求,需要增加投入。
目前市面上具有氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣源,以及可以同時(shí)提供氮?dú)淇杖N氣體的一體機(jī)氮?dú)獍l(fā)生器根據(jù)原理可分為有電化學(xué)、變壓吸附和膜分離三種,其中變壓吸附原理可以達(dá)到(可以達(dá)到而非一定是)99.995%以上的純度。
氫氣發(fā)生器根據(jù)原理可分為堿性電解制氫和固體聚合物電解質(zhì)水電解制氫(SPE或者PEM),兩者的簡(jiǎn)單區(qū)別是前者需要堿性電解液,后者只需要去離子水。純度上來(lái)講,兩者均可達(dá)到99.99%以上。
空氣源根本上來(lái)說(shuō)就是空氣壓縮機(jī),具有多種類型在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用的一般來(lái)說(shuō)是往復(fù)式和渦旋式,需要注意的是,氣相色譜使用的空氣源應(yīng)當(dāng)是無(wú)油的——氣相色譜對(duì)使用的空氣的要求是:不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)室如果需要更高純度的空氣,可以在空氣源后面加裝除烴裝置,或者直接采購(gòu)一體式的零級(jí)空氣發(fā)生器——可以有效除去空氣中的碳?xì)浠衔铮怪_(dá)到更低的濃度。
3其他當(dāng)然,除了鋼瓶氣和氣體發(fā)生器之外,一些儀器的使用者也會(huì)使用液氮作為氮?dú)庠慈?jiǎn)單的比較和說(shuō)明1對(duì)于氮?dú)狻錃夂涂諝舛裕绻x擇合格的供應(yīng)商,可以得到合乎儀器使用要求的鋼瓶氣源——良好的氣源供給有利于儀器維護(hù),減少儀器污染,使儀器工作時(shí)獲得較低的噪聲和干擾。
如果氣源中雜質(zhì)較多,可能會(huì)造成基線噪聲大,檢出限低等問(wèn)題,嚴(yán)重者可能造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確2介于安全管理、當(dāng)?shù)毓?yīng)商等原因,相當(dāng)部分的用戶選擇使用氣體發(fā)生器3由于氮?dú)獍l(fā)生器原理不同,其氣體純度也具有較大的差別——建議加裝氣體凈化裝置——如果說(shuō)使用ECD檢測(cè)器,除了加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)之外,建議購(gòu)買高純度的鋼瓶氮?dú)庾鳛闅庠?mdash;—一方面氣體質(zhì)量有保證,另外方面如果購(gòu)買高純氮?dú)獍l(fā)生器,價(jià)格較高,脫氧管也是比較貴的耗材。
4氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣,經(jīng)過(guò)氣體凈化裝置之后,可以滿足TCD檢測(cè)器的需求5 氫氣發(fā)生器產(chǎn)生的氫氣,經(jīng)過(guò)氣體凈化裝置之后,基本上可以滿足FID、NPD和FPD的需求,但是在做低濃度樣品時(shí)候,會(huì)有一些影響。
6室內(nèi)的小型無(wú)油空氣源可以滿足檢測(cè)器的需求,但是由于空氣發(fā)生器空氣的來(lái)源是周圍環(huán)境,對(duì)氣源質(zhì)量會(huì)有一定的影響對(duì)于使用大中型空壓機(jī)集中供氣的機(jī)構(gòu),長(zhǎng)期使用,輸氣管道內(nèi)可能會(huì)有金屬銹等污染物,應(yīng)當(dāng)注意在尾端對(duì)空氣的凈化。
整體上而言,建議載氣(氮?dú)猓┦褂酶呒冧撈繗猓瑲錃獍l(fā)生器和小型室內(nèi)空氣源可以滿足常規(guī)的分析——最好在管路中加裝氣體凈化裝置(脫水、除烴和脫氧裝置)四其他對(duì)于氦氣和氬氣作載氣,都是使用鋼瓶氣,可以在管路中串聯(lián)凈化裝置。
需要說(shuō)明的是,如果使用氬氣需要注意可能造成的健康危害:普通大氣壓下無(wú)毒;高濃度時(shí),使氧分壓降低而發(fā)生窒息;氬濃度達(dá)50%以上,引起嚴(yán)重癥狀;75%以上時(shí),可在數(shù)分鐘內(nèi)死亡當(dāng)空氣中氬濃度增高時(shí),先出現(xiàn)呼吸加速,注意力不集中,共濟(jì)失調(diào);繼之,疲倦乏力、煩躁不安、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,以致死亡。
液態(tài)氬可致皮膚凍傷;眼部接觸可引起炎癥(以上來(lái)源于百度百科)
第02篇從氣源到氣相色譜的流路非甲烷總烴的測(cè)定方法和實(shí)踐(下)非甲烷總烴的測(cè)定方法和實(shí)踐(上)氣相色譜第一課(三):如何選擇一款氣相色譜?氣相色譜第一課(二):氣相色譜用來(lái)做什么?FID對(duì)苯純度的分析(內(nèi)標(biāo)法)
TCD對(duì)鋼瓶空氣氧氮含量的分析氣相色譜儀的計(jì)量檢定(五):ECD檢測(cè)限的測(cè)定氣相色譜儀的計(jì)量檢定(四):FID檢測(cè)限的測(cè)定氣相色譜儀的計(jì)量檢定(三):TCD靈敏度的測(cè)定