發布時間: 2023-08-25 13:24:23
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液體石蠟產品和原料正構烷烴含量及碳數分布的測定
儀器配置:儀器:GC-9280
氣相色譜儀,附
氫火焰離子化檢測器(FID),自動
進樣器(選配)
色譜柱:毛細柱
色譜柱分辨率: 1、nC8 2、nC9
圖1 nC8和nC9標準溶液(3%)色譜圖
色譜柱分辨率:
檢測器最小響應(S)的確定: 圖2 nC16標準溶液(2ng/uL)放大譜圖
nC16(fA*s) |
37.1 |
33.9 |
41.7 |
45.7 |
28.4 |
40.8 |
42.9 |
38.0 |
41.2 |
47.4 |
34.3 |
平均峰面積 |
39.2 |
S(pA*s/ng) |
0.098 |
正構烷烴標準溶液典型譜圖: 1、nC8 2、nC10 3、nC12 4、nC14 5、nC16 6、nC18 7、nC20 8、nC22
圖3 正構烷烴標準溶液(3%)
正構烷烴定性:樣品典型譜圖:
進樣次數 |
1 |
2 |
兩次平均 |
兩次測定結果之差[%] |
重復性r[%] |
組分名 |
正構[%] |
總碳[%] |
異構[%] |
正構[%] |
總碳[%] |
異構[%] |
正構[%] |
總碳[%] |
異構[%] |
總計 |
95.47 |
99.99 |
4.52 |
95.56 |
99.99 |
4.43 |
95.51 |
99.99 |
4.47 |
0.09071 |
1.20 |
nC9 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00012 |
0.01 |
nC10 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00001 |
0.01 |
nC11 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00007 |
0.01 |
nC12 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.01 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.00003 |
0.01 |
nC13 |
0.01 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
0.01 |
0.00 |
0.00015 |
0.01 |
nC14 |
23.98 |
24.01 |
0.03 |
23.95 |
23.98 |
0.03 |
23.97 |
24.00 |
0.03 |
0.03154 |
0.27 |
nC15 |
21.61 |
22.96 |
1.35 |
21.63 |
22.72 |
1.08 |
21.62 |
22.84 |
1.21 |
0.02334 |
0.25 |
nC16 |
17.96 |
18.85 |
0.89 |
17.99 |
18.99 |
1.00 |
17.97 |
18.92 |
0.95 |
0.03105 |
0.22 |
nC17 |
13.93 |
14.77 |
0.84 |
13.93 |
14.78 |
0.85 |
13.93 |
14.78 |
0.85 |
0.00599 |
0.19 |
nC18 |
9.69 |
10.34 |
0.65 |
9.73 |
10.38 |
0.65 |
9.71 |
10.36 |
0.65 |
0.03379 |
0.14 |
nC19 |
5.55 |
6.00 |
0.45 |
5.57 |
6.02 |
0.45 |
5.56 |
6.01 |
0.45 |
0.01997 |
0.10 |
nC20 |
2.15 |
2.38 |
0.23 |
2.15 |
2.40 |
0.25 |
2.15 |
2.39 |
0.24 |
0.00673 |
0.05 |
nC21 |
0.50 |
0.57 |
0.07 |
0.50 |
0.59 |
0.09 |
0.50 |
0.58 |
0.08 |
0.00161 |
0.02 |
nC22 |
0.08 |
0.09 |
0.01 |
0.08 |
0.09 |
0.01 |
0.08 |
0.09 |
0.01 |
0.00014 |
0.01 |
注:①采用谷谷積分形式積分得到每個正構烷烴色譜法的峰面積Ai,采用基線維持積分形式積分得到所有色譜峰總面積A,每個正構烷烴的質量分數ci=Ai/A*100。②采用基線維持積分形式得到每個碳數(正構與異構之和)總面積Ai總碳,每個碳數的質量分數ci總碳=Ai總碳/A*100。③每個異構烷烴質量分數ci異構=ci總碳-ci。樣品碳數分布趨勢圖: