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氣相色譜儀器在甲醇制氫項目中的應用

發布時間: 2023-05-04 13:05:14  點擊數: 120
關鍵詞:氣相色譜儀,甲醇制氫,氣相色譜儀器在甲醇制氫項目中的應用
   
    為減少化工生產中的能耗和降低成本,以替代被稱為“電老虎”的“電解水制氫”的工藝,利用先進的甲醇蒸氣重整──變壓吸附技術制取純氫和富含CO2的混合氣體,經過進一步的后處理,可同時得到氫氣和二氧化碳氣。
    甲醇與水蒸氣在一定的溫度、壓力條件下通過催化劑,在催化劑的作用下,發生甲醇裂解反應和一氧化碳的變換反應,生成氫和二氧化碳,這是一個多組份、多反應的氣固催化反應系統。反應方程如下:
    CH3OH→CO+2H2(1)
    H2O+CO→CO2+H2(2)
    CH3OH+H2O→CO2+3H2(3)
    重整反應生成的H2和CO2,再經過變壓吸附法(PSA)將H2和CO2分離,得到高純氫氣。
    甲醇制氫工藝
    原理:以甲醇和脫鹽水為原料,在催化劑作用下,進行甲醇轉化制得轉化氣,經變壓吸附分離制得純氫。
    方法原理:
    采用甲醇制氫工藝專用氣相色譜儀,用填充柱,對甲醇制氫中氣體,液體進行測定,用外標法定量或校正面積歸一法定量。
    一.儀器及設備
    1.氣相色譜儀配置:
    雙檢測器FID檢測限≤1×10-11g/s(苯)
    TCD靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯)轉化爐
    三路載氣帶六通閥進樣
    2.不銹鋼色譜柱:
    5A分子篩(¢4*2m)
    改性GDX(¢4*2m)
    TDX-01(兩根¢3*2m)
    3.采樣袋及100ml注射器
    4.數據處理:電腦及色譜工作站
    5.分析天平(萬分之一)
    二.試劑和材料
    1.載氣:高純氮,高純氫,空氣(Air要求無油,無雜質)
    2.標氣:常量CO,CH4,CO2微量CO,CH4,CO2
    分析級甲醇,蒸餾水
    4.配樣玻璃儀器:具塞10ml試管5個或10ml燒瓶5個
    分析項目
    一.催化劑還原過程的分析
    原理:按工藝要求,催化劑還原過程使用的氫氣,氮氣混合氣,氫的含量從0.5%逐漸增至10%,達到轉化爐進出口氫相等。要求使用的氫氣和氮氣中的氧含量<0.2%,首先測定氧含量氧測定:
    1.分析條件:色譜柱:5A分子篩載氣:氫氣柱溫:60℃檢測器:80℃氣化:100℃流速:40ml/min
    2.標樣及樣品測定
    標樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml,其氧含量為1.05%,定體積進樣。用外標法求出氧氣含量。
    3.氫測定:
    分析條件:色譜柱:TDX-01載氣:氮氣柱溫:60℃檢測器:80℃氣化:100℃橋流:120mA
    4.標樣及樣品測定
    用100ml玻璃注射器,抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內,用氮氣稀釋至100ml,其氫含量為1.00%,用外標法求出氫氣含量。
    一.甲醇和水分析
    分析條件:色譜柱:GDX-105氣化:120℃載氣:氫氣流速:40ml/min柱溫:80℃橋流:120mA
    檢測器:120℃進樣量:1ul
    1.原料甲醇檢測
    進廠原料甲醇主要檢測甲醇中水,采用熱導檢測器,面積校正歸一法定量。分析譜圖如下:
    2.甲醇,脫鹽水混合液的分析
    主要分析汽化塔的甲醇和水溶液,甲醇含量為48-52%配制標樣,采用熱導檢測器,面積校正歸一法定量。
    3.冷凝液的分析
    主要分析冷凝液的甲醇和水溶液,甲醇含量為15-20%配制標樣,采用熱導檢測器,面積校正歸一法定量。
    4.釜液,洗滌液的分析
    主要分析釜液,洗滌液的甲醇和水溶液,甲醇含量為-5%配制標樣,采用熱導檢測器,面積校正歸一法定量。
    三.氣體分析:
    分析條件:
    色譜柱:TDX-01載氣:氫氣柱溫:80℃檢測器:120℃氣化:120℃流速:40ml/min橋流:120mA
    1.轉化氣的測定
    轉化氣的組成為H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等,主要分析CO,CH4,CO2。采用熱導檢測器,面積外標法定量。
    2.產品氣的測定
    產品氣分析微量CO,CH4,CO2經TDX-01柱分離進入轉化爐,轉化成甲烷,用FID檢測。
    GC-9280型氣相色譜儀
    【品牌】:普瑞儀器
    【產品名稱】:GC-9280型氣相色譜儀
    【產品介紹】:
    GC-9280氣相色譜儀(觸摸屏)是普瑞儀器潛心研究研發出來的一款實驗室專用氣相色譜儀,采用7寸彩色觸摸屏控制,專業色譜儀UI操作界面設計,直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值,以及運行時間,具備一鍵降溫功能,操作簡單直觀,使用方便。
    本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫藥衛生、環境監測、司法調查等多個領域。儀器測試精度高,重復性好,值得信賴。
    儀器特點
    性能特點
    進樣口流量、色譜柱載氣流量,檢測器氣體流量,精密控制
    多種進樣口可配:填充柱進樣口(帶隔墊吹掃,可接大口徑毛細管柱)、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發性組分串接進樣口(專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置);
    行業領先的檢測器設計
    特殊陶瓷化處理的放大板,在潮濕季節始終穩定,自動點火,氫氣泄露自動保護功能,安全可靠。
    精密控制程序升溫與爐膛溫度,精準的爐溫跟蹤設計
    爐膛內部控制精度小于0.01℃;內部各點之間的溫差不大于1℃;快速升溫及降溫,最高程序升溫速度120℃/min;平衡時間10秒;降溫時間(300℃到50℃)6min;絕對控制的溫度準確度(與實際溫度相差小于0.3℃)。
    全進口的閥配置系統
    最多搭載8個閥(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選);自動控制、序列運行;0泄露吹掃技術;高速切換電磁閥壽命長(100萬次,10mS)。
    獨立加熱小柱箱
    多柱色譜系統中,可以分別設定不同柱子的使用溫度,從而達到每根柱子最佳分離效果;
    氣路切割技術的方便實現
    可實現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析,可實現色譜柱的反吹功能來大大節省分析時間和周期;
    技術參數

型號

 GC-9280

電源

AC220V±10%  50Hz   2200W

工作環境

環境溫度:5~35℃,相對濕度:≤85%,室內無腐蝕性氣體,工作臺平穩無振動,周圍無強磁場存在

相關配件

檢測器(根據用戶需求搭配)

氫火焰離子化檢測器(FID)

熱導池檢測器(TCD)

電子捕獲檢測器(ECD)

火焰光度檢測器(FPD)

氮磷檢測器(NPD)

柱溫箱

溫度范圍

室溫+5~400℃

溫度設定

1?C;程序設定升溫速率0.1?C

色譜柱溫度穩定性

當環境溫度變化1?C時,為0.01?C

程升階數

8階

程升速率

0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)

氫火焰離子化

檢測器(FID)

操控溫度

400℃

檢測限

≤5×10-12g/s   [n-C16]

漂移

≤5×10-13A/30min

噪音

≤2×10-13A

動態線性范圍

≥107

熱導池檢測器

(TCD)

操控溫度

400℃

靈敏度

≥12000mv.ml/mg   [苯/甲苯]

漂移

≤30uV/30mi

噪音

≤8uV

動態線性范圍

≥104

電子捕獲檢測器

(ECD)

操控溫

350℃

檢測限

≤1×10-14g/ml    (γ-666)

漂移

≤50uV/30min

噪音

≤20uV

動態線性范圍

≥104

火焰光度檢測器

(FPD)

操控溫度

250℃

檢測限

≤2×10-13g/s(P)     ≤5×10-11g/s(S)

漂移

≤4×10-11A/30min

噪音

≤2×10-12A

動態線性范圍

≥103(P)      ≥102(S)

氮磷檢測器(NPD)

操控溫度

400℃

檢測限

≤5×10-13g/s(P)       ≤1×10-12g/s(N)

漂移

≤25×10-12A/30min

噪音

≤4×10-13A

動態線性范圍

≥103(P)           ≥103(N)


    服務承諾
    北京普瑞分析儀器有限公司是一家注重承諾,對用戶高度負責的色譜儀生產廠家,凡是購買本公司色譜儀產品的用戶,我們均做出以下承諾:
    1、我公司提供一年產品保修期,保修期內免費上門維修(人為因素或不可抗拒的自然現象所引起的故障或破壞除外)。
    2、在接到報修通知后,8小時響應問題,3個工作日內趕到現場并解決問題。
    3、用戶可以通過售后電話咨詢有關技術問題,并得到明確的解決方案。
    4、用戶在正常使用中出現性能故障時,本公司承諾以上保修服務。除此以外,國家適用法律法規另有明確規定的,本公司將遵照相關法律法規執行。
    5、在保修期內,以下情況將實行有償維修服務:
    (1)由于人為或不可抗拒的自然現象而發生的損壞
    (2)由于操作不當而造成的故障或損壞
    (3)由于對產品的改造、分解、組裝而發生的故障或損壞。

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