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氣相色譜檢測器介紹

發布時間: 2023-06-25 14:19:31  點擊數:
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    檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分。如果說色譜柱是氣相色譜儀的心臟的話,那檢測器就是氣相色譜儀的眼睛,它的作用是將色譜柱分離后各組分在在載氣中濃度或量的變化轉換成易于測量的電信號,然后記錄并顯示出來。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是氣相色譜方法開發中的關鍵。
    目前,氣相色譜的檢測器有很多種類,其中應用較廣的有熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、氮磷檢測器(NPD)、質譜檢測器(MSD)等。
    熱導檢測器(TCD)
    熱導檢測器(TCD)是一種非破壞性濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用最廣泛的通用型檢測器。
    氫火焰離子化檢測器(FID)
    氫火焰離子化檢測器(FID)是一種破壞性質量型檢測器,即檢測器的響應值與單位時間內通過的組分的量正正比,它利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。其特點是只對含碳有機物有明顯的響應,而對非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質,則信號較低或無信號,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些無機氣體(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化態較高不易在火焰中形成離子也不產生顯著的信號。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。
    電子捕獲檢測器(ECD)
    電子捕獲檢測器(ECD)屬于濃度型檢測器,它是利用放射性同位素作為放射源轟擊載氣生成正離子和自由電子,在所施電場的影響下,電子向正極移動,形成了一定的離子流,稱為基流。當載氣帶著微量的電負性組分(含鹵素、硫、磷、氰基等的化合物)進入時,這些親電子的組分將捕獲電子形成負離子而使基流下降,從而產生檢測信號。
    ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物最有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用于有機氯和有機磷農藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。
    火焰光度檢測器(FPD)
    火焰光度檢測器(FPD)屬于質量型檢測器,其檢測原理是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發射具有特征的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特征光的強度,從而實現對目標組分含量的檢測。FPD也是一種專屬型檢測器,適用于含磷、含硫化合物的檢測。
    氣相色譜常用檢測器類型及應用
    氣相色譜常用檢測器類型及應用
    檢測器
    類型
    主要用途
    熱導檢測器(TCD)
    濃度型,通用型
    適用于各種無機氣體和有機物的分析,多用于永久氣體的分析
    氫火焰離子化檢測器(FID)
    質量型,通用型
    各種有機化合物的分析,對碳氫化合物的靈敏度高
    電子捕獲檢測器(ECD)
    濃度型,專屬型
    適合分析含電負性元素或基團的有機化合物,多用于分析含鹵素化合物
    火焰光度檢測器(FPD)
    質量型,專屬型
    適用于含硫、含磷化合物的分析
    以上是氣相色譜儀應用最多的四種檢測器,除此之外還有其他多種檢測器供分析者選擇使用。
    質譜檢測器(MSD):通用型檢測器,最大的特點是可以利用質譜的性能對未知物進行定性分析。
    氮磷檢測器(NPD):專屬型檢測器,適用于檢測含氮、含磷化合物。
    光離子化檢測器(PID):通過光子的激發使載氣中的樣品分子電離而產生信號。它能使大多數分子電離,例外的情況有永久氣體、低于5個碳數的烴類、甲醇、乙腈和各種氯代甲烷。
    脈沖火焰光度檢測器(PFPD):PFPD采用脈沖式的火焰,代替了傳統FPD的連續的或者靜態的火焰。脈沖式的火焰引入了一種取決于時間變量的分析。這樣一來,PFPD在檢測器靈敏度方面、磷相對于碳氫化合物的選擇性方面都遠遠超越了FPD,而且,氣體消耗更少,更便于操作,長期穩定性更佳。
    熱能分析器(TEA):測定亞硝胺用的選擇性檢測器。
    催化燃燒檢測器(CCD):用于對可燃性氣體及化合物的微量分析。
    原子發射檢測器:(AED):利用等離子體作激發光源,使進入檢測器的被測組分原子化,然后原子被激發至激發態,再躍遷至基態,發射出原子光譜。根據這些線光譜的波長和強度即可進行定性和定量分析。AED對元素周期表中除氦以外的任何一種元素均可檢測,屬多元素檢測器,可用于測定未知化合物的經驗式和分子式。
    放電離子化檢測器(DID):DID是非選擇性、通用型很強的檢測器,除了載氣He以外,對任何氣體都有十分靈敏的響應,是目前測定痕量氣體雜質用得最多的檢測器之一。
    電化學檢測器:通過把氣體樣品分解為低分子量的電化學活性碎片,再把它們溶于相應的支持溶液測定其電導變化而工作的。這樣的檢測器包括豪爾電導檢測器和微庫倫檢測器。
    氦電離檢測器(HID):是唯一能檢測至ng/g級的通用性檢測器。除氖以外,它對其他的無機和有機化合物均有響應,是非破壞性的濃度型檢測器,特別適于永久性氣體的分析,近年也逐漸用于復雜有機物或高分子量化合物的分析。
    除此之外,還有表面聲波檢測器、電化學硫檢測器(ASD)、硫化物化學發光檢測器(SCD)、堿火焰電離檢測器(AFID)等。

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