發(fā)布時間: 2023-05-06 09:05:50
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色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術,將它用于分析化學并配合適當的檢測手段,就成為色譜分析法。
色譜法的*早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
現在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。
一、色譜分離
氣相色譜儀基本原理:
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。
色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。
使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
由于混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不色譜儀">
氣相色譜儀同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當的柱后檢測方法結合,實現混合物中各組分的分離與檢測。
二、色譜分類方法:
色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。
從兩相的狀態(tài)分類:
色譜法中,流動相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體,也可以是涂在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜
氣相色譜儀主要有載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個主要組成部分,要做好維護保養(yǎng)就必須先了解GC各部分構造和可更換或清潔的部件
氣相色譜儀,之后才談得上維護和保養(yǎng)。
氣相色譜儀襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。
1、一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,嚴重污染時可用棉簽輕輕擦拭,不可用力太大,否則會破壞內表面產生活性點,之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。
2、硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法。它可以消除載體表面的硅醇基團,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用無水甲醇洗至中性,烘干備用。
3、玻璃棉的使用:通常可以在
氣相色譜儀襯管里面填充量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。